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化妝品中石棉含量的檢測方法

近年來,隨著經(jīng)濟的不斷發(fā)展,化妝品工業(yè)也獲得了更大的發(fā)展空間,而化妝品安全也隨之成為了人們關注的重點問題。在化妝品生產(chǎn)過程中,經(jīng)常需要使用如滑石、云母等礦物質作為輔料,而這些礦物的形成過程中常常會伴有石棉,比如閃石石棉就是滑石中較為常見的礦物。石棉與人的身體或者皮膚直接接觸,會對人體產(chǎn)生一定的危害,影響身體健康。隨著近年來化妝品行業(yè)的不斷發(fā)展,石棉問題也受到了更多的關注,在歐美以及日韓等國家都對進出口化妝品中的石棉含量進行了嚴格的規(guī)定,并且制定了相應的標準。我國在2009年制定了《粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法》的暫行標準,為我國化妝品石棉檢測工作提供了參考和依據(jù),同時也為提高化妝品品質提供了基本的保障。本文就主要針對化妝品中石棉含量的檢測方法進行簡單的分析。

     一、X-射線衍射法(XRD)

  XRD的檢測原理主要是根據(jù)每種礦物都具有特殊的X-射線衍射數(shù)據(jù)這一特性而進行檢測的,不同礦物的衍射峰的強度與其含量有著一定的比例關系,因此可以以此為依據(jù)對某物質中是否含有石棉以及其含量進行測定。這種方法可以用來鑒別是否存在石棉,以及石棉的種類和數(shù)量。XRD具有五種度量分析的方法,較為常用的是K值和絕熱發(fā)。利用XRD檢測石棉用量較小,而且居于較好的重現(xiàn)性,檢測的速度也較快,尤其適用于對粉狀化妝品中的石棉進行檢測,該方法也是當前國內使用的較為普遍的一種方法。當然,在學術界對于XRD也存在著一定的之呢過以,有的學者認為XRD檢測法的靈敏度較低,檢出限過低,只能夠用來檢測石棉含量不低于1%的檢測。但是關于檢出限的問題,也是一個十分復雜的問題,對于檢出限的影響因素也很多,只要能夠對檢測因素進行有效的控制,便能夠實現(xiàn)對檢出限的有效控制,將其控制在低于1%的范圍內。目前,常用的提高XRD檢測靈敏度和分析精度的方法的主要途徑是提高光源功率、采用高強度的旋轉陽極X-射線發(fā)生器等。

  二、光學顯微鏡

  1.偏光顯微鏡法(PLM)

  每一種礦物中都含有獨特的礦物光性和形態(tài)特征,因此通過偏光顯微鏡的觀察,能夠對礦物中晶體的形狀產(chǎn)生不用的表現(xiàn),通過這些不同的特征來對石棉進行判斷。在偏光顯微鏡下,不同的石棉也會呈現(xiàn)不同的狀態(tài),如溫石棉為細長型的纖維形狀,而且呈現(xiàn)出黃綠色。閃石類石棉的折射率較高。利用PLM法能夠有效的實現(xiàn)對石棉種類的鑒別,能夠對直徑超過0.25μm的石棉進行鑒別,也是當前國際各國都廣泛使用的鑒別方法。從理論上說,PLM最大能夠達到1000倍的放大效果,但是在實際從操作中會受到操作人員以及其他因素的影響,所以通常使用的PLM倍數(shù)一般是在400~600左右。

  2.相差顯微鏡法(PCM)

  PCM原理是將透過標本的可見光的光程差變成振幅差,光線透過標本后發(fā)生折射,偏離了原來的光路,同時被延遲了1/4λ,如果再增加或減少1/4λ,則光程差變?yōu)?/2λ,兩束光合軸后干涉加強,振幅增大或減小,提高反差,從而提高了各種結構間的對比度,使各種結構變得清晰可見,這樣得以大幅提高檢測精度。因此,該方法是各國空氣中微量石棉檢測標準中廣泛采用的方。但PCM法不能準確辨別纖維種類,在濃度較大時,檢測精度會受到影響, NIOSH標準PCM適用于石棉纖維直徑大于0.25μm,但也有文獻認為PCM適用于石棉纖維長度大于5μm,長徑比大于3的石棉。

  三、電子顯微鏡

  電子顯微鏡法的運用主要是利用成像原理,將其分為掃描電鏡法和投射電鏡法,其中投射電鏡的分辨率相比掃描電鏡更高。與光學顯微鏡相比,電子顯微鏡具有更大的放大倍數(shù)和更高的分辨率。電子顯微鏡是當前國內外使用較多的方法,尤其是針對大氣粉塵以及水中的石棉石檢測,其具有其他方法無法比擬的優(yōu)勢。

  四、紅外光譜法(IR)

  IR從某些方面來說,與XRD具有一定的相似性,其主要是利用不用的礦物所特有的紅外吸收譜的特征來對礦物進行鑒別和分析,比如閃石的石棉一般在752-760cm1左右處有一特征吸收帶,其中青石棉藍閃石的吸收帶稍高,在777-786cm-1。該反應帶的反應較為靈敏,而且其強度與石棉的含量成澄碧,因此可以利用紅外光譜對石棉進行檢測。但是,紅外光譜法也存在弊端,其能夠判斷出是否含有石棉,但是對石棉的類型卻無法有效的區(qū)分,無法進行定量分析,因此,紅外光譜法一般都被用作輔助手段,很少單獨使用。關于紅外光譜法的先關標準較為缺乏。

  五、差熱分析法(DTA)

  DTA指的是在程序控溫條件下,對于測量物質和參照物的溫度差與溫度或者是時間的關系進行測定。比如蛇紋石類的石棉溫差特征是在750~800℃有吸熱的特征,而伴隨著這個吸熱谷的出現(xiàn),就會出現(xiàn)一個放熱的高峰。不同的礦物中含有不同的成分,而且成分會隨著溫度的變化而出現(xiàn)規(guī)律的變化,進而引起DTA曲線的特征發(fā)生變化。

  

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